Внутренний геологический контроль - предназначен для определения фактических величин случайных погрешностей основных (рядовых) анализов проб и соответствия их установленным предельно допустимым среднеквадратическим погрешностям (нормам погрешности). Нормы относительных средних квадратических погрешностей регламентированы ОСТ 41-08-212-04 для различных элементов (компонентов) и приведены в Приложении А настоящего ОСТа. (по ОСТ 41-08-272-04 (2004))

1. Внутренний геологический контроль является самостоятельной процедурой и проводится вне зависимости от внутреннего лабораторного контроля качества результатов анализа регламентированного ОСТ 41-08-214-04;

2. Планом внутреннего геологического кнтроля должно предустватриваться систематическое его проведение по периодам геологоразведочных работ и интервалам содержаний полезных компонентов в анализируемых геологических пробах.

Период внутреннего геологического кнтроля (год, полугодие, квартал) и соответствующий обсчет результатов контрольных анализов устанавливается в зависимости от предполагаемого срока завершения плана геологоразведочных работ или его части.

Диапазоны содержаний полезного компонента, по которым осуществляется внутренний геологический контроль, устанавливаются в соответствии с принятыми для данного объекта или приведенными в инстркциях ГКЗ по применению классификации запасов к месторождениям различных видов минерального сырья.

В обязательном порядке внутреннему геологическому контролю подвергаются геологические пробы, результаты основного анализа которых показали аномально высокие содержания анализируемых компонентов, в том числе ураганные пробы.

3. При планировании объемов внутреннего геологического контроля по диапазонам содержаний полезного компонента следует учитывать, что количество контрольных анализов по каждому диапазону содержаний должно быть не менее 30 за установленный период контроля.

При большом количестве анализируемых геологических проб (более 2000 в год) внутреннему геологическому контролю подвергается 5% проб, равномерно распределенных по контролируемому периоду. 

Если, в силу специфических особенностей объекта, в контролируемый период не удается обеспечить представительную выборку (не менее 30 проб) по каким-либо диапазонам содержаний полезного компонента, то возможно в один диапазон объединять пробы, различающиеся по содержаниям на полпорядка (два соседних диапазонов по Приложению А (приложение к ОСТ))

Примечание - Диапазоны контролируемых содержаний полезного компонента могут быть расширены по сравнению с приводимыми в Приложении А, если установлена однородность погрешности результатов анализа в объединяемых диапазонах. Однородность дисперсий результатов анализов для объединяемых диапазонов оценивается в соответствии с ОСТ 41-08-205-04 (Приложение Е п.1.4) или другим способом)

4. Выборка проб, предназначенных для внутреннего геологического контроля формируется представителем геологического подразделения равномерно по диапазонам содержаний полезного компонента. 

Материалом проб для внутреннего геолоrического конроля служат дубликаты аналитической пробы. Аналитическая навеска, отбираемая из дубликата аналитической пробы в зашифрованном виде, передастся в лабораторию, проводившую основной анализ. Масса аналитической навески должна обеспечить возможностъ проведения двух (или более) параллельных определений, если такие определения регламентированы методикой, применяемой при основном анализе пробы.

5. Если основные анализы проб выполнялись разными лабораториями, то на внутренний геологический контроль в каждую лабораторию направляются только те пробы, по которым имеются соответствующие результаты основного анализа.

6. Основные и контрольные анализы должны выполняться по государственным стандартам на методы измерения, отраслевым методикам Научного совета по аналитическим методам МПР России при ВИМСе (НCAМ) или другим аттестованным методикам. удовлетворяющим требованиям ОСТ 41-08-205-2004 и ОСТ 41-08-212-2004. 

7. Статистическая обработка результатов внутреннего геологического контроля по каждому диапазону содержаний, в котором сохраняется постоянство поrрешности измерений, проводится раздельно для каждого из методов анализа, использованных в лабораторин, выполнявшей основные анализы. 

При статистической обработке результатов внутреннеrо геологического контроля исключаются пробы, в которых содержание элемента (компонента) по данным основного и контрольного определений различаются более чем на три допустимых относительных средних квадратических поrрешности.

8. Для проверки внутрилабораторной (промежуточной) прецизионности по данным внутреннего геологического контроля определяют фактические (экспериментальные) значения средних квадратических отклонений (СКО) и устанавливают их соответствие допустимым значениям СКО для методик III категории точности, приведенным в Приложении А (приложение к ОСТ 41-08-272-04) настоящего стандарта или в Инструкциях по применению классификации запасов к данному виду сырья

9. По результатам основных и соотвествующих им контрольных анализов для каждого опередялемого компонента вычисляют среднеквадратическую погрешность едединичного определения по формуле: 

σвт=√∑((Ci0-Cik)2/2n)

где σ - случайная погрешность;

Ci0 - содержание полезного компонента в i-ом интервале опробования при основном (контролируемом) определении;

Cik - содержание полезного компонента в i-ом интервале опробования при контрольном определении;

n - количество сопоставляемых пар определений.

Затем вычисляют по формуле относительную среднеквадратическую погрешность σвт,r (в %) по формуле:

σвт,r=(σвт*100)/C

где C - среднее содержание компонента в пробах по всем определениям (2n)

C=∑(Ci0+Cik)/2n

Вычисленная указанным способом величина относительной среднеквадратической поrрешности характеризует внуrрилабораторную (промежуточную) прцизионность результатов определения данного компонента в данном дипазоне содержаний методом анализа соответствующей категории (ОСТ 41-08-212-04). 

 

Эта величина не должна превышать предельных значений, указанных в инструкции ГКЗ по применению классификации заnасов к данному виду сырья. Внутрилабораторная прецизионность результатов аналза считается удовлетворительной если: 

σвт,r ≤ σД,r

где σвт,r - экспериментальное значение СКО, % отн;

σД,r - допустимое СКО, % отн (норма погрешности) для проверяемого диапазона содержаний.

В противном случае результаты анализов для данного диапазона бракуются, и все пробы этоrо диапазона подлежат повторному анализу с выполнением внутреннего геологического контроля. В лабораторию сообщают о забраковании результатов анализов данного диапазона для выяснения причин брака.

10. Часто по геологическим данным (или условиям nодсчета запасов) содержания полезноrо компонента распределяются по классам содержаний, например, вмещающая (пустая) порода, забалансовая руда, рядовая (фабричная) руда, богатая руда. Внутри каждого класса может присутствовать несколько диапазонов по содержанию полезного компонента. Как правило, выделяемые по геологическим данным классы не совпадают с рекомендованными в инструкциях ГКЗ или приведенными в Приложении А диапазонами содержаний, для которых регламентирована величина относительной средней квадратической погрешности результата анализа.

Объединение диапазонов в класс по содержанию полезного компонента и оценка среднеквадратической погрешности в целом для класса возможны, если для объединяемых диапазонов доказано постоянство экспериментальных относительных (абсолютных) средних квадратических погрешностей σвт,r (σвт) и их соответствие нормам погрешности σД,r (σД).

467.94